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凍干機預凍的幾個關(guān)鍵點

來源:寧波市雙嘉儀器有限公司時間:2021-07-30關(guān)鍵詞:凍干機

雙嘉儀器專業(yè)生產(chǎn)凍干機,冷凍干燥機,

本篇文章介紹凍干的幾個關(guān)鍵概念。


1.共晶溫度(Eutectic temperature, Te)

當溶液達到某一溫度或溫度區(qū)域時,其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分完全相同,這時的溶液稱為共晶溶液,這時的溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點或共晶區(qū),也稱為完全固化溫度,它是產(chǎn)品在冷卻過程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的最高溫度。

溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到冰點以下,形成過冷液體,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純冰的形式結(jié)晶,同時放出結(jié)晶熱(如果有溫度探頭檢測,會見到溫度會上升),使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結(jié),形成晶體結(jié)構(gòu)。



塌陷溫度(Collapse temperature, Tc):凍干時,干燥層溫度上升到一定數(shù)值時,物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu),此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時,其剛性降低。當溫度達到某一臨界值時,固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Glass transition temperature, Tg’):凍干過程的玻璃化溫度指最大凍結(jié) 濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在無定型結(jié)構(gòu)材料中,原子、離子或分子的排列是無規(guī)則的。因為在凍結(jié)過程中隨著冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當達到一定濃度時,剩余的水分不再結(jié)晶,此時的溶液達到最大凍結(jié)濃縮狀態(tài),對應的溫度稱為最大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。絕大部分制品是無定型結(jié)構(gòu),小部分制品是晶體結(jié)構(gòu),或者是混合結(jié)構(gòu)。除了與制品配方有關(guān)外,何種結(jié)構(gòu),還與預凍溫度和速度有關(guān)。

在Tg’溫度下預凍,形成無定型結(jié)構(gòu);

在Tg’溫度以上,在Te溫度以下預凍,就形成了晶體結(jié)構(gòu)。

晶體結(jié)構(gòu)可以更快和更容易凍干,但穩(wěn)定性稍差,溶解性稍差;

無定型結(jié)構(gòu)凍干比較難,但穩(wěn)定性好,溶解性好。

一般情況,塌陷溫度(Tc) > 比共晶點溫度(Te)> 玻璃化溫度Tg’。


多數(shù)情況下,塌陷溫度(Tc)要比玻璃化溫度Tg’高20K左右。

凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個溫度應設(shè)在制品的凝固溫度以下10至20℃左右。

該凝固溫度,主要取決于樣品凍干過程中需要固化的狀態(tài),是晶體結(jié)構(gòu)還是無定型結(jié)構(gòu)。

晶體結(jié)構(gòu),對應的溫度為Te;

無定型結(jié)構(gòu),對應的溫度是Tg’。


退火工藝:(有些溶液可做退火處理)將冷凍的產(chǎn)品加熱到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,塌陷溫度以下,并在此溫度保持數(shù)小時,由于晶體在此溫度下不斷生長,玻璃態(tài)會逐步轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),然后使產(chǎn)品再次降溫并完全凍結(jié),通過這個回熱處理的工藝能使玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。




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